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氣相色譜儀清洗維護(hù)重點(diǎn)在這幾大板塊
2020-03-20 [3459]
  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

  由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,氣相色譜儀通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù)。

 1、氣化室的維護(hù)

  氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。

  氣相色譜儀由于長(zhǎng)期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,對(duì)分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥。

  2、色譜柱的維護(hù)

  新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的高使用溫度。

  對(duì)于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng),去除掉容易被污染的柱頭后再安裝測(cè)試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效。

  3、檢測(cè)器的清洗

  (1)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗

  清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至250℃左右時(shí),從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時(shí)不能通電橋電流,否則很可能會(huì)損壞檢測(cè)器。

 ?。?)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的清洗

  電子捕獲檢測(cè)器清洗法與熱導(dǎo)檢測(cè)器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。

 ?。?)氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗

  氫焰檢測(cè)器清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。

 ?。?)氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗

  由于這兩個(gè)檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。


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